【拓荒者的足迹】足迹深深镌春秋—记半导体材料与材料物理学家梁骏吾院士

梁骏吾,1933年9月生,湖北武汉市人。半导体材料和材料物理学家,我国早期半导体硅材料的奠基人之一,中国工程院院士。长期从事半导体硅材料的物理性质、硅单晶的质量、硅单晶中的杂质行为、微缺陷等方面的研究,以及开拓新型半导体硅单晶材料的研究。研究成果曾获国家和中科院科技进步奖以及国家重点科技攻关奖多项。对我国半导体材料的发展与人才培养做出了重要贡献。

1960年10月的一天,苏联的莫斯科火车站。

一列满载着旅客的国际列车,汽笛长鸣,伴随着“哐噹哐噹”的奏鸣曲,启程南行,奔向中国的心脏北京。

在第9节的卧铺车厢里,一位戴着近视眼镜、闪烁着智慧目光的年青人,面挂着急切和笑意,期盼着到北京的时刻早点到来,因为一周的旅途太长了。这不仅仅是因为他期盼着能尽快与亲人团聚,更是期盼着能早日走上祖国的工作岗位。他要用自己获得的学识,报效送他来这里留学深造的祖国。这位生机勃勃的年青人,就是归心似箭的梁骏吾。

研制成功区熔硅单晶炉和区熔硅单晶

梁骏吾, 1951年9月考入武汉大学化学系。1955年9月大学毕业后,被中国科学院选派为留苏生,去北京外语学院留苏预备部学俄语。一年后,即1956年9月,被派往苏联科学院冶金研究所学习,1960年10月学成回国。

梁骏吾回国时,正值中科院半导体研究所刚刚成立。崭新的科学殿坛,给他发挥聪明才智和创造力展现了广阔的天地。早在学生时代就立志要在科技领域“为建成共产主义添砖加瓦”的梁骏吾,来到了该所的半导体材料研究室。室主任林兰英教授非常器重他的才华,任命他为课题组长,要他从事区熔硅单晶炉和区熔硅单晶的研制。

在新生祖国这块贪瘠的科学园地里,要致力予这类新兴学科的开拓性研究,无可供借鉴的工艺技术,缺必不可少的工艺设备,一切都得从头做起,困难重重。

满怀火热报国心的梁骏吾,他在思考中认识到,科学工作者的可贵品质,就是探索者的勇气。爱迪生在火车上仍专心致志地搞科学实验,居里夫人在几乎毫无条件可言的情况下仍坚持从成吨的沥青中提取铀……。这些卓有名望的科学先行者们的事迹表明,一个科学工作者,只要有对科学事业一往无前的拼搏精神,条件再差也会搞出成果来。梁骏吾没有被困难所吓倒,他暗下决心,暗自鼓励,在攻读中实践,在实践中摸索,着手从事区熔炉的设计与区熔硅单晶的研制。

1961年初,梁骏吾和他领导的研制小组开始了工作。小组成员有许岳五、郭钟光、唐淑珠、尹永龙等。到了下半年,有新来的大学毕业生林耀望、胡铁铮参加。那是一个寒冷的冬天,实验室正在翻修,他们挤在一间没有暖气的平房里工作,上班的路上还要拾一些柴火来生炉子。住的宿舍是一个大礼堂,上下双层铺,上百人住在一起。那时,粮食定量低,物质生活条件差。可是,这样的一个集体,却充满了为国争光的热情。

区熔炉有三大部件即(1)高频感应炉(2)高纯氢提纯装置(3)硅区熔单晶炉装置,这三装置主要由自己设计、绘图、自己动手或到工厂加工。在工厂加工区熔炉期间,他们深入车间,与工厂技术人员和工人相结合。需要修改图纸时就在工厂修改。中午下班时,没地方休息,就在车间外的台阶上坐坐。加工好的设备要运回,就靠他们推着人力板车步行十多公里……。没有起重设备,他们用人力将设备安放到实验室里。那是个困难的年代,却也是个充满火热激情的年代。

创造拼搏的火焰,在苏留学期间研究经验的积累,加上扎扎实实的科学实践,才思敏捷、精明强干的梁骏吾,终于闯过来了。在经历了三百多个日日夜夜之后,成功地解决了高频感应加热主回路的设计与制作。经过试用和不断改进,效果非常满意。他考虑到要达到104Ω-cm的高纯硅需要60-70次的区熔,而一次失误将导致前功尽弃,所以设备稳定性是极其关键的,这样他采取了移动硅棒让其受热。将国外设备沿用的移动感应圈加热,改成了移动硅棒让其受热。感应加热圈的固定,保证了输出功率的稳定;硅棒的上下移动,可保证大直径单晶熔区的稳定。这一关键技术的突破,可以使高频加热圈日夜连续工作不打火,实际上满足了日夜连续一个星期,区熔60-70次的要求,这不仅解决了在对硅材料进行反复多次的区熔(以扫除液硅中杂质,保证硅单晶有高的电阻率)时所必有的长时间加热的稳定性。开始憑眼睛观察确定生长单晶的各项参数,在十多次以后不用眼睛观察熔区而完全靠仪表控制区熔单晶生长,而且每次都保证单晶成功生长,不更换反应管而连续60-70次单晶生长,避免了沾污,保证超高纯单晶的成功制备。这一技术上的创新,使加工成的区熔单晶炉,比国外的同类产品还先进,而且还为后来发展起来的外延生长工艺中的感应加热技术,提供了可取的经验。这一新颖的设计,为我国硅材料工艺和硅材料加工设备的发展,做出了可喜的贡献。

他们的目标是完成国家科委下达的重点任务——电阻率高达104欧姆厘米的高纯区熔硅单晶,1963年5月,终于在我国首次研制成功了。因为它的纯度高,含氧量低,可广泛用于制作核探测器及功率器件。这一研制成果,是当时的国际最好的水平(仅美国达到此指标),荣获国家科委1964年科技成果二等奖。研制成功的高频区熔硅单晶炉,填补了国内的空白,也于1964年荣获全国新产品奖。梁骏吾撰写的“高纯硅材料的制备”论文,于1963年在匈牙利的布拉格国际半导体会议上宣读,受到广泛的好评。

随后接受了新的任务—生长激光器用砷化镓外延材料,1965年他用液相外延法生长砷化镓材料成功,材料的迁移率指标达国内最好水平。半导体所激光实验室用它在国内首次研制成功室温相干激光器。

1966至1969年,他又研制成功二氧化硅多晶硅反外延材料。用以制作双极型集成电路,为完成国家下达的“156工程”(计算机用集成电路)任务贡献了力量。

探索硅单晶中的微缺陷奥秘成功

打倒“四人帮”之后,中国迎来了“科学的春天”。半导体所的领导和群众都在热情兴奋中商讨如何把半导体所遭受的损失补救过来,在提出各种措施之中,过去的老所长刘再生、林兰英和其他同志多次提出将已调到宜昌半导体厂的梁骏吾调回来,这一主张得到广泛赞同。同时1977年10月,描绘我国科学事业远景的全国自然科学学科规划会议在北京召开。党中央主要领导邓小平同志在接见与会代表时,特意向半导体科学工作者提出:“一定要把大规模集成电路搞上去”。党中央的指示,点燃了半导体科学工作者心头为国争光的烈火,激励着早已蕴藏在胸的强烈愿望,极大地鼓舞了他们为国争光的勇气。

研制大规模集成电路,首当其冲的是硅单晶质量要上去。因为要在面积不到4x4mm2的硅片上,经过60多道工序,制作一万多个形成电路功能的电子元件,电路线宽都是微米、亚微米量级。这么高的集成度,对硅单晶质量提出了越来越高的要求。国外研究工作表明,硅单晶中尺度在微米、亚微米量级的缺陷(简称微缺陷)以及碳杂质浓度及氧浓度对集成电路的性能与成品率,有着至关重要的影响。因此,1978年,国家科委又向半导体所下达了<<提高硅单晶质量的研究>>任务。

这是一项前沿性的探索研究工作,为了完成这一重要课题的研究,没有专业基础知识扎实的人是不行的,梁骏吾正是能够能胜任这一工作的人才。经过半导体所的努力,在中央组织部的关怀下,终于将梁骏吾调回到了半导体所。

梁骏吾深知任务的艰巨,责任的重大。他一到北京,顾不上安置家庭生活,来不及料理孩子们的上学事宜,更无心串亲访友,马上夜以继日地投入工作,潜心于硅单晶中的微缺陷——主要是漩涡缺陷的本质、形成机理及消除办法的研究。

有高度独立钻研能力和灵活思考能力的梁骏吾,率领研究组郭钟光、黄大定、邓礼生、钱家骏、汪光川、张金福、郑红军等同志,查阅资料,拟定出研究计划与步骤,制定实验方案,制备样品。他们采用化学择优腐蚀显示方法,红外光谱测量分析方法,以及透射电子显微镜观察等现代研究手段,论证了原生态硅单晶中缺陷的本质特征,生成原因及其克服办法。由于在无位错单晶生长中,热点缺陷对单晶完整性起决定性作用,所以控制生长时的热波动,机械稳定性以及氧碳等杂质,是控制漩涡缺陷生成的关键。梁骏吾率领研究小组的同事,从单晶缺陷生成的机理入手,采取一系列技术措施,解决了气氛的选择和气流模型。这样一来,就为消除漩涡缺陷指明了正确途径。经不断摸索,反复实践,终于降低了硅单晶中的氧化层错密度,提高了少数载流子的寿命,获得了无位错、无漩涡、低微缺陷和低碳浓度氧含量可控的直拉硅单晶。

经梁骏吾等人的辛勤操劳,直拉硅单晶质量有了突破,由他们向本所大规模集成电路室提供电路研制用的硅单晶,为研制大规模集成电路奠定了基础。1979和1980年,半导体所相继研制成功了4千位、16千位的大规模集成电路——硅栅MOS随机存贮器,并于1980和1981年,相继获得中科院重大科技成果一等奖。1980年,他负责的直拉硅单晶质量的研究,他承担的区熔硅单晶中微缺陷及P型(100)硅单晶中微缺陷和夹杂物的研究,分别获中科院科技成果三等奖。1983年,他从事的“硅单晶材料中杂质碳的行为研究”,获中科院科技成果二等奖。

研制成功中子嬗变掺氮区熔硅单晶

区熔硅单晶质量的改进与提高,经历了一系列变迁和发展过程。60年代的区熔硅单晶,都是在氢的气氛中生长成的。由于氢在硅中产生氢致缺陷,单晶质量不好,在制作和发展硅器件方面受到制约,难以制得高成品率的硅器件和发展新型硅器件。到了70年代,生长硅单晶的气氛,由氢气改为氩气。因氩这一惰性气体,不对硅材料本身产生影响,故能得到高电阻率的硅单晶。但是,这种在氩气氛中生成的区熔硅单晶的机械性能,远不如含氧的直拉硅单晶优越。

区熔硅单晶存在的问题,困扰了长期从事区熔工作的梁骏吾,他良苦地思索:是让其止步不前,自然淘汰,还是探索新路,促其发展,使之在我国电子工业中广开用武之地?成就事业、勇于开拓科学新领域的梁竣吾,自然地想到了后者。他埋头书案,默默地在学海里寻觅、探求……。

区熔硅单晶中氧含量低,好处是电阻率高,便于进行中子嬗变掺杂,即将硅的天然同位素Si30吸收中子后嬗变为P31。从而得到均匀掺磷的单晶,这样可以提高材料性能。另一方面,这种硅单晶中氧含量低,虽有电阻率高的优点,但有机械性能不好的缺点,位错缺陷容易产生,并能繁殖和移动。这样一来,会降低器件的成品率。因此,为了进一步提高材料性能,除进行中子嬗变技术处理外,还应该给硅中掺入某种杂质,使硅的晶格“强壮”起来,改进硅的机械性能。掺什么杂质呢?国外有文献记载,掺入氧、氮或者锗,均可能改进硅的机械性能。但是,已被提升为副研究员的梁骏吾考虑到,氧仍有电学活性,而且氧的沉淀会引起缺陷,不是合适的掺杂剂。掺锗均匀性又不好,而且附加成本高,也不适合。氮可以考虑,剩下的问题是在核反应中,氮的加入是否会引来不利的反应?氮在工艺热处理中是否会引入缺陷?经过理论推算,梁骏吾认为,这些问题是可以克服的。于是,产生了将中子嬗变技术和掺氮技术相结合的新思维,开始了新的硅单晶品种的实验。

梁骏吾和他的同事们,在区熔硅单晶中掺入不同含量的氮,经由变温微硬度和变温位错运动速度测量等实验得知,氮在硅中的存在,增强了硅的临界切应力,增大了屈服强度,氧可以钉扎硅中的位错因而改进了硅材料的机械性能,验证了前人的结论。梁骏吾想,掺氮和中子辐照相结合的新型硅材料的诞生,在N型载流子浓度均匀的优点之外还必将减少在制作器件过程中的崩边率,减少硅片在烧结工艺过程中的弯曲率,提高硅片的利用率,定会受到器件厂家的欢迎。

斗转星移,到了1982年的五月天,梁骏吾凭他敏捷的思维,坚强的毅力,集中了组里邓礼生、郭钟光、郑红军等同志的智慧,克服了设备上的问题,掺氮中子嬗变的各项科技问题一一得到解决,一步一个脚印地走上了成功之路。

由于将中子辐照与掺氮区熔工艺相结合,使硅单晶既有良好的机械性能,又能使单晶电阻率得到均匀分布的双重效果。这一大胆的尝试,在当时国际上还别无他例。

这种新型硅单晶,能否适宜于制造硅些件,能否改进器件的性能,能否提高器件的成品率,梁骏吾又率领科技人员,对该材料的电学性能,诸如浅能级的情况,电子迁移率,少数载流子寿命指标,深能级密度和所处的位置,深能级在热处理过程中的变化,微区杂质均匀性等问题,都一一进行了广泛深入的研究,取得了一系列成果。研究结果表明,硅中所含的氮,在经中子辐照之后,不致引起有害的核反应。只要硅中氮浓度受到定量控制,晶体中的氮原子,就能有效地防止位错的产生与繁殖,对位错起到“钉扎”的作用。与常规的掺氮区熔硅单晶和不掺氮的中子嬗变区熔硅单晶相比,该材料的电阻率均匀性好,少数载流子寿命高。氮在硅中虽有深能级产生,但在经900℃高温处理之后,将会全部消失。因此,掺氮中子嬗变区熔硅单晶,不仅有良好的机械性能,还具有优良的电学性质。

讲求实效的梁骏吾,并不以实验依据和理论分析为满足,他要用实践来检验该材料适用结果的好与坏,他要努力使科研成果转变为生产力。北京椿树整流器厂的报告说:用该材料制作闸流管,崩边率由33%下降到了12%,因崩边造成的废品率,由3%降到了2%,在烧结中不再有硅片变形,器件成品率由23%提高到了40%。北京前门器件厂告知:用该材科制作NPN高反压大功率晶体管,成品率提高了一倍,经济效益提高了10%。北京可控硅元件厂更是喜出望外:用该材料制作高压大直径闸流管,工艺流程中造成的崩边损坏率下降50-60%,器件合格率提高20%,成品率增加10%左右。

经梁骏吾一步一个脚印地实践,朝朝夕夕的奋力拼搏所取得的“中子嬗变掺氮区熔硅单晶”这一重大科研成果,因具有明显的经济效益和重要学术意义,荣获1988年中科院科技进步一等奖。他那“掺氮对区熔硅单晶电学性质及位错运动的影响”的科学论文,于1987年召开的第四届全国半导体集成电路和硅材料学术会议上宣读后,受到与会同行的一致好评,被会议主席团评为获奖论文。

完成外延材料和Ⅲ-Ⅴ族化合物材料的重要任务

在梁骏吾的胸怀里,跳动着一颗永不满足、永求创造的心。在“七五”和“八五”的攻关任务中,他领导一支科研队伍,解决了外延中必须解决的气体动力学与热力学耦合计算问题,研制出新一代微机控制光加热外延炉。其加热技术为国内首创,国际先进,打破了外商的垄断;“CMOS外延技术”的研究,使外延本底电阻率、过渡区宽、掺杂电阻率径向不均匀度等参数,已超过攻关任务指标,均达到国际先进水平。这一“微机控制光加热硅外延炉的研制和硅外延技术研究”,获1992年中科院科技进步2等奖。

在90年代初,他组建了金属有机化学气相外延(MOCVD)研究组,指导了MOCVD生长GaAlAs/GaAs量子阱超晶格材料的研究,他提出用晶格失配以及超晶格层两方面共同作用,使位错弯曲,减少材料中的位错密度的方法,从而生长出了质量优越的量子阱材料,打破了我国多年来不能生长低阈值电流密度的量子阱激光器材料的局面。他完成的“MOCVD GaAlAs/GaAs超晶格量子阱材料的研制与应用”,荣获1994年中科院科技进步2等奖。

由他负责的“八五”攻关项目“减压薄层硅外延片的研制”,获1996年中科院科技进步3等奖;他参与的“环境中砷的检测和治理的新方法和新设备”项目,获1996年度国家级科技进步3等奖;近十年来梁骏吾又继续向第三代半导体材料GaN基材料方面进行多项研究工作,包括发光二极管,蓝色激光二极管材料以及2007年完成的国防973项目“日盲型铝镓氮紫外材料”(合作单位是上海技术物理所)。

为中国半导体多晶硅的发展作出了突出贡献

梁骏吾十分关心中国半导体材料工业的发展,他在各种出版物上撰文阐述半导体多晶硅的战略和技术路线,其中2000年“中国工程科学”刊登的《电子级多晶硅的生产工艺》和《新建年产一千吨电子级多晶硅工厂的思考》二篇文章是此领域的基本文献。2004-2005年,梁骏吾全面搜集和深入分析世界太阳能电池工业以及多晶硅的形势。提出:中国应该不失时机地兴建大型多晶硅工厂,以满足可再生能源发展的需要。并于2005年给党中央国务院的院士建议书:“关于打破垄断,政府主导,多方面投资建设多晶硅工厂”,在国内有很大影响,中国的多晶硅工厂如雨后春笋般建立起来。他主持各类会议,提出了我国发展多晶硅的策略、方针和方法。包括2006年作为共同主席主持第273次香山科学会议并作主题报告,2007年为“第二届国际多晶硅太阳电池的科技会议”的主席,作为共同主席主持2009年第83场“工程科技论坛”。并在最近几年受十余个省市单位邀请,提出建立多晶硅厂的指导性意见,为中国多晶硅工业迅速发展壮大起了推动作用。

梁骏吾凭借他横溢的才智,忘我的进取精神,在面向世界、面向未来的科研生涯中,迈着一个又一个的神奇步伐,取得了一个又一个甚为辉煌的科研成果。40多年来,他共获得国家级和部委级二等以上奖励八次,获得中科院重要成果奖七次。他曾多次应邀赴俄等国讲学,受到国际同行的高度评价。1989年6月,他受第三世界科学院的邀请,赴巴基斯坦国立电子研究所、国立硅技术所等单位讲学,向第三世界国家洒播科学、友谊的种子。梁骏吾

常说:“科学之路会有荆棘,也有泥泞。科学工作者的可贵品质,就是具有探索者的勇气。”这也许正是他科研生涯的真实写照。

40多年漫长的科研历程,梁骏吾的贡献,梁骏吾的才华,已引起国内外同行学者们的注意,享有一定的声望。1985年,他被中国科学院特批为博士生导师,并于1993年获“中国科学院优秀导师”称号;2008年被评为“中国科学院研究生院杰出贡献教师”,1990年,他荣获“国家级有突出贡献中青年专家”的称号。1997年,他当选为中国工程院院士。

梁骏吾一直保持着青年人一样的活力,奋斗在科研第一线,为培养新一代科技人才倾注了大量心血。在他培养的学生中,已有不少人成为半导体科研领域的骨干。他作为研究生的导师,为国家培养了7名硕士研究生和14名博士研究生。他已为《中国大百科全书》、《化工大百科全书》撰写有关半导体材料方面的专著。他在中外学术刊场上发表了40多篇科学论文。他事业心强,刻苦好学,工作认真负责,积极肯干;他工作深入、踏实、细致,肯动脑筋,重视实践,重视科研与生产结合,重视经济效益;他理论与专业基础扎实,科研经验丰富,治学严谨,学风正派,有良好的学术造诣。

半导体材料是电子工业的基础,梁骏吾院士在这一领地里为之辛勤耕耘了一生,取得了卓越的成就。这位我国科学界第二代有影响的半导体材料学家,为中国半导体材料工程与科学技术的开拓和发展,作出了重大的贡献。他在科海生涯中,犹如一颗高大的智慧树,挂满了令人瞩目的科研成果;他那拓荒者的足迹,将长留在半导体研究所的光荣史册里。